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閃點測試儀測試不準(zhǔn)確與儀器本身有哪些關(guān)系

更新時間:2017-08-25      點擊次數(shù):2482
  閃點測試儀是用來分析測試石油產(chǎn)品在規(guī)定條件下,加熱到它的蒸汽與火焰接觸發(fā)生瞬間閃火時的zui低溫度的儀器。稱法“測定器、分析儀、分析器和測定儀”,可分為開口閃點儀和閉口閃點儀。
  閃點是在規(guī)定的測試條件下,試驗火焰引起試樣蒸汽著火,并使火焰蔓延至液體表面的zui低溫度。燃點是在閃點的基礎(chǔ)上繼續(xù)升溫加熱,直至試樣著火并能連續(xù)燃燒不少于5秒,此溫度為試樣的燃點。閃點值和燃點值用于表示在相對非揮發(fā)或可燃性物質(zhì)中是否存在高揮發(fā)性或可燃性物質(zhì),是石油產(chǎn)品運輸、貯存、操作 、安全管理的重要參數(shù)之一。
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  1、儀器的安置
  宜將儀器固定在處于無空氣流位置的水
  平穩(wěn)固的臺面上。在一個不通風(fēng)的區(qū)域進行閃點測試是非常重要的,因為通風(fēng)會影響易燃蒸汽的釋放,也會冷卻或熄滅火源。在通風(fēng)櫥內(nèi)進行測試是個好的方法,在這種情況下,空氣流應(yīng)該保持在zui低。若不能避免空氣流,建議使用防風(fēng)罩。當(dāng)測試可能產(chǎn)生有毒蒸汽的物質(zhì)時,可以將儀器放在帶有能單獨控制空氣流的通風(fēng)櫥中,通過調(diào)節(jié)氣流控制器,使試驗期間產(chǎn)生的有毒蒸汽可以被抽出而不會在試驗杯周圍產(chǎn)生氣流。
  當(dāng)使用目視判斷閃點時,在柔和光線下進行測定效果會更好。
  2、儀器的清洗
  在試驗杯蓋子或試驗杯中上次測試的微量殘余物可能會影響下次測試結(jié)果。另一方面,試驗杯周圍溢出的樣品或其他殘渣可能會導(dǎo)致蓋子和點火開關(guān)的不正確地開和關(guān),同時也是一種潛在的火災(zāi)或健康危害。因此需要用合適的溶劑清洗試驗杯、蓋及附件,以清除由前次測定留下的殘余物的痕跡。
  注:可以用干燥潔凈的空氣吹除所用溶劑留存的zui后痕跡。
  3、攪拌
  為了保持整個試樣處于同一個溫度,一些試驗方法中規(guī)定了在測試中對試樣進行攪拌,避免試驗杯的過熱表面或液體熱傳遞不好而引起的蒸發(fā),從而導(dǎo)致不正確的閃點測定值。為了使蒸汽空間穩(wěn)定,應(yīng)在閃點測試前停止攪拌。
  4、儀器的校驗
  證明儀器符合標(biāo)準(zhǔn)測試方法的校驗是通過核查所有的物理參數(shù)在可接受的允差范圍內(nèi)、確保所有關(guān)鍵部件清潔且功能正常,且通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來進行的。
  不正確的尺寸、有缺陷的試驗火源、使用不正確的加熱介質(zhì)、不正確的加熱速率或攪拌速率都會影響測試結(jié)果。使用損害的、骯臟的或被揮發(fā)性組分污染的儀器都會影響測試結(jié)果。
  使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)是校驗的主要操作。CRM是純物質(zhì),但使用類似于待測樣品的穩(wěn)定物質(zhì)會更好。
  一般地,每個測試方法中都會給出相關(guān)信息,按相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)測試方法步驟對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行閃點測試,試驗測得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的閃點值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的接近于預(yù)期溫度范圍內(nèi)。測試方法可能包括判斷儀器是否滿足要求的允許差。如果沒有這些信息,與CRM的給定值之差應(yīng)不大于R/ 2,其中R是對這類有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在閃點溫度下該測試方法的再現(xiàn)性。如果儀器未通過校驗,應(yīng)核查儀器的狀況和操作以確保符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的要求,特別是要關(guān)注蓋子的密封性、活門片的功能、試驗火源的位置以及溫度測定裝置的角度和位置等。進行了任何調(diào)整之后,都應(yīng)使用新取的樣品重新進行校驗。如果調(diào)整后重新校驗仍然不在偏差要求范圍內(nèi),需儀器供應(yīng)商進行維修。
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